DEVELOPPEMENT DE METHODE EN CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE
en vue de validation analytique
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Durée : 2 jours 1/2
Début des cours 14h le premier jour
Prix : 1490 € H.T.
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PUBLIC - NIVEAU
Cadres et techniciens des services de développement analytique ayant une première expérience en CPG.
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OBJECTIF
Les analystes confrontés au développement d’une nouvelle méthode consacrent un temps considérable pour y arriver, surtout quand il s’agit d’un échantillon inconnu.
Ce cours a pour objectif d’apprendre une approche cartésienne pour élaborer des méthodes prêtes à être validées et d’ouvrir également des horizons nouveaux.
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PROGRAMME
1. Qu’est qu’une méthode ?
2. Méthode standard
-Considérations préliminaires
-Préparation d’échantillon, plus particulièrement les techniques de préconcentration
-Le choix du solvant
-Le choix et l’adéquation du système
-Conditions opératoires (injecteur, colonne et du détecteur), programmation de la température
-Réglage du système d’acquisition de données, les paramètres cruciaux
-Analyse quantitative, le choix de calcul
-« Système suitability » en CPG
3. Transfert de méthode vers « fast GC »
4. La chromatographie en phase gazeuse multi-dimensionnelle, les raisons de ce choix
5. Le système CPG et les critères de validation
6. Plan d’expériences (introduction)
-Stratégie d’optimisation, table Tagushi. |
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FORMATEUR
Dr. Guy GASPAR, Consultant en Chimie Analytique, ChromaConseil
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Pour en savoir plus :
www.idecos.org
1. Présentation des différentes approches permettant de faire des séparations rapides
- Supports monolithiques : avantages, inconvénients, exemples.
- Chromatographie liquide à haute température (T>60°C) : règles à appliquer, instrumentation, principales limitations.
- Utilisation de phases stationnaires sub-2µm : intérêt de ce type de colonnes.
2. Compatibilité de l’instrumentation avec la chromatographie rapide : effets extra-colonne
- Présentation des effets extra colonne : utilité et moyen de les déterminer.
- Paramètres instrumentaux à adapter pour l’UPLC en modes gradient et isocratique (constante de temps, volume d’injection…).
- Comparaison des instrumentations HPLC et UPLC.
3. Apport des particules sub-2 µm : potentiel de l’UPLC vs. HPLC
- Paramètres fondamentaux de la chromatographie.
- Influence des paramètres chromatographiques sur la qualité de la séparation (phase stationnaire, phase mobile, nature du soluté).
- Utilisation d’une feuille de calcul.
4. Développement de méthode en modes isocratique et gradient
- Paramètres importants à considérer, problèmes des composés ionisables.
- Approche de type essai-erreur pour l’UPLC (sélection des conditions opératoires génériques).
- Utilisation d’un logiciel d’optimisation (ex. Chromsword, Drylab ou Osiris).
- Exemples d’application.
5. Transfert de méthodes en modes isocratique et gradient
- Règles de transfert en mode isocratique.
- Règles de transfert en mode gradient.
- Exemples d’application et utilisation d’une feuille de calcul.
6. Futures tendances de la chromatographie rapide
- Couplage haute température et UPLC.
- Utilisation de pressions supérieures à 1000 bars.
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